無錫雙瑞研制了六氟磷酸鋰電池材料干燥機。本新型技術(shù)涉及鋰電池電解質(zhì)分離純化領(lǐng)域,采用氮氣壓濾和脈沖真空低溫干燥法脫除六氟磷酸鋰粗產(chǎn)品中的HF和雜質(zhì)時存在的主要問題,提供一種高效、安全、生產(chǎn)連續(xù)好的六氟磷酸鋰純化干燥專用裝置。
六氟磷酸鋰電池材料干燥機 工作原理
六氟磷酸鋰純化錐形過濾洗滌干燥機為筒錐式結(jié)構(gòu),在圓筒體和下部錐體上設(shè)置有加熱夾套,可對物料進行加熱或冷卻,在多功能機內(nèi)部設(shè)置有空心軸和變角度變導(dǎo)程空心螺旋攪拌裝置攪拌,對物料進行攪拌和提升,在出料時推出物料。在下部錐體內(nèi)設(shè)置有結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的圓錐形過濾裝置,在設(shè)備底部有特殊設(shè)計的快開出料裝置或氣動出料球閥。
在反應(yīng)階段,反應(yīng)物料從頂部加入,攪拌結(jié)構(gòu)可使物料在機內(nèi)得到均勻的攪拌,并通過筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時加熱或冷卻,使物料在機內(nèi)充分反應(yīng)。在過濾階段,本機可使物料在機內(nèi)通過加壓或抽真空過濾濾干,并加入洗滌液,使物料在機內(nèi)進行多次自動再漿洗滌,達到洗滌要求后再壓干。在干燥階段,筒體夾套、錐體夾套、空心軸、空心螺帶同時對物料進行加熱并在頂部抽真空,對物料進行真空密閉低溫干燥,干燥后自動密閉出料。
六氟磷酸鋰純化錐形過濾洗滌干燥機 技術(shù)改進
(1) 結(jié)晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過濾,高效分離,有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。
常規(guī)熱干燥法被普遍采用,但是該方法干燥晶體的時間較長,且存在干燥不好等缺陷,產(chǎn)品中的HF不能有效、快速地去除,進而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%,且此工藝安全性高,母液能回收利用,成本較低。
(2) 全密閉操作,在氮氣正壓保護下進行操作。
六氟磷酸鋰遇水極易分解,由于其吸濕性強,在空氣中極易分解,其制備條件要求也就很苛刻,這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過程工況涉及高純、低溫、無水無塵等條件,因此,體系內(nèi)所有過程在惰性氣體保護下進行。優(yōu)選的惰性氣體為氮氣,在體系內(nèi)部充滿氮氣,保證系統(tǒng)內(nèi)為正壓,可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。
(3) 在干燥過程中,采用多區(qū)間多溫度加熱;干燥初期,采用低溫、緩慢加熱,去除晶體表面殘余酸;縮減后期高熱干燥區(qū)段時間,有效分離游離酸,將LiPF6的分解程度降到zui低。
(4) 干燥后期采用氮氣脈沖真空干燥方式,使得LiPF6晶體干燥時間縮短,干燥均勻,提高干燥效率及品質(zhì),且干燥完成后干燥倉內(nèi)不積料,不堵料。
物料在錐形筒體內(nèi)被強制加熱,使物料作不規(guī)則往復(fù)運動時完成物料同加熱螺帶及筒壁的熱交換,在真空狀態(tài)下短時間內(nèi)達到混合干燥的目的。新型的脈沖混合設(shè)計,利用高壓氮氣沖擊物料迅速混合,物料的混合更加快速和均勻,快速去除產(chǎn)物晶體內(nèi)部的酸和少量表面殘酸。相較傳統(tǒng)熱干燥法,在同等干燥程度下氮氣脈沖真空干燥可大大縮短干燥時間,同時降低產(chǎn)品中游離酸的含量,有效除去夾雜的HF,提高產(chǎn)品質(zhì)量,更有利于生產(chǎn)操作。
(5) 六氟磷酸鋰的熱穩(wěn)定性比其它鋰鹽差,60℃下可少量分解為LiF和PF5,但為了促使晶體內(nèi)部的游離酸揮發(fā),在干燥后期采用短時間的較高溫度烘干,所以在游離酸指標(biāo)達到要求后進行快速冷卻,以縮減高溫區(qū)對不溶物的影響。
(6) 熱源、冷源都采用精準(zhǔn)控溫的導(dǎo)熱油模溫機。
熱油模溫機獲得低壓高溫?zé)峤橘|(zhì),調(diào)節(jié)方便,供熱均勻,可以滿足精準(zhǔn)的工藝溫度;導(dǎo)熱油溫度大于80℃時,必須與空氣隔離,否則導(dǎo)熱油會被急劇氧化而變質(zhì)。導(dǎo)熱油是易燃物,設(shè)置有效的防火滅火措施。
(7) 采用氣干式雙端面機械密封。
用“氣體阻塞"替代傳統(tǒng)的“液體阻塞"原理,即用帶壓密封氣替代帶壓密封液,保證工藝介質(zhì)實現(xiàn)“零逸出";整套密封非接觸運行,其功率消耗僅為傳統(tǒng)雙端面密封的5%,使用壽命比傳統(tǒng)密封長5倍以上;結(jié)構(gòu)簡單的輔助系統(tǒng),保證工藝介質(zhì)不受污染及工藝介質(zhì)不向大氣泄漏,擺脫了傳統(tǒng)雙端面機械密封對冷卻水、油系統(tǒng)的依賴。密封氣采用工業(yè)氮氣或工業(yè)儀表風(fēng),其壓力高于介質(zhì)0.15~0.2MPa。
(8) 自動化控制系統(tǒng),智能檢查設(shè)備運行狀態(tài)和物料的干燥程度;無需人工操作頻繁連接設(shè)備管線,降低勞動強度,使用熱氮氣為其物料與空氣隔絕,使產(chǎn)品酸度保持穩(wěn)定,由于因為全程密閉輸送,所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定操作更加安全便利。